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              島津LC-20AT常見故障及維護

              點擊量:                 發布時間:2021-01-26                 信息來源: 原創

              一、泵不送液:

              1、  泵頭中有氣泡。解決方法:將流動相用超聲波清洗器進行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。

              2、  單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。解決方法:LC-20AT是雙泵頭串聯泵,在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥,當送液泵出現壓力波動超過0.3MP或者送液壓力達不到正常壓力值時,排除氣泡干擾的因素后,初步判斷單向閥被污染導致上述現象發生,可用下面兩種方法清洗。第一種方法是在線清洗:打開儀器電源,確認鍵盤在開啟狀態,拆下泵的出口管,連接阻尼管,阻尼管的出口直接接入廢液瓶,將流動相換成異丙醇,打開排液閥,按PURGE鍵更換流動相,等待其運行結束后關閉排液閥,按FUNC鍵將流速設為1mL/min,按PUMP鍵送液清洗,需要清洗一個小時以上。第二種方法是超聲波清洗,操作如下:擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個泵頭的入口單向閥,用手取下單向閥,用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將單向閥用鑷子取出,裝到泵頭上,用扳手擰緊,將單向閥連接管路裝好并擰緊,重新送液測試,如果壓力正常則清洗完畢,如果故障依然存在,可能需要更換單向閥。

              3、  吸濾頭堵塞。解決方法:吸濾頭清洗或者更換。吸濾頭是用于清除流動相中機械雜質的過濾器,在長期使用后,由于流動相中機械雜質的累積會導致吸濾頭堵塞,堵塞后在送液時吸濾頭不斷有氣泡出現進入送液管,清洗時將吸濾頭從送液管中拔出,用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中,超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出,用濾紙擦干后插入送液管,放入裝有流動相的瓶中,送液測試,確認吸濾頭沒有氣泡產生,否則應更換新的吸濾頭。

              二、泵壓力偏高:按照以下順序依次判斷、處理。

              1、  泵的管路過濾器堵塞。斷開泵的出口管路,以1mL/min送液壓力高于0.3MP,說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處,用于清除由泵輸送的流動相試劑中的機械雜質或柱塞密封墊磨損的碎屑。長期使用或使用含機械雜質較多的流動相時容易引起堵塞,此時需要清洗或更換過濾器上的過濾片,操作如下:擰松并取下過濾器連接管路,擰松并取下管路過濾器,用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后用鑷子取出過濾器,用手將過濾器擰入連接口,用手擰緊,用扳手擰緊60°~90°即可,打開泵電源開關,用純水做流動相,以1mL/min送液,如壓力值超過0.3MP,應更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下,把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕,放在過濾器座上,用手將過濾器擰入連接口,用手擰緊并用扳手擰緊60°~90°即可,連接上泵出口管路,更換完畢。

              2、  預混合室過濾片堵塞。斷開混合室出口管路,以1mL/min送液壓力高于1MP,說明預混合室過濾片堵塞。當混合室壓力過高時,可能是由于混合室的過濾片污染所造成,解決方法操作如下:用扳手擰開預混合室的管路,用扳手取下預混合室,取出過濾片,取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,再用純水清洗5分鐘,將清洗后的濾片安裝到預混合室中,擰緊預混合室,裝好連接管路,清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。

              3、  進樣器堵塞。斷開進樣器出口,以1mL/min送液壓力高于1MP,說明進樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進樣器流路。

              4、  色譜柱堵塞或污染。斷開色譜柱出口,送液壓力仍高,說明色譜柱堵塞或污染,建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。

              5、  檢測池堵塞。斷開檢測池出口,送液壓力仍高,說明檢測池堵塞。SPD-20A紫外檢測器和SPD-M20A二極管陣列檢測器的清洗:打開并取下檢測器前面板,擰下檢測器出口和入口管路接頭,斷開連接,再擰松兩個連接頭的固定螺絲,拔掉檢測池加熱線,擰松檢測池固定螺絲,取下檢測池,將適配器連接到檢測池的入口并擰緊螺絲,用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測池中,清洗完畢后拆下適配器,觀察檢測池中是否留有異物,如果清洗不徹底,應分解清洗檢測池,用螺絲刀擰下檢測池一側的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,注意鑷子不要劃傷透鏡表面,用螺絲刀擰下檢測池另一側的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗10分鐘,同時觀察檢測池內是否還有異物,如有異物,先將保溫罩拆下,將檢測池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中,注意液面剛好沒過檢測池孔即可,不益使用過大燒杯,以致溶劑接觸到加熱線,用超聲波清洗10分鐘,清洗完畢后,取出檢測池和透鏡放在濾紙上,將池體表面的液體擦干,裝回保溫罩,將新的墊片裝入檢測池左側池孔中,再將凸透鏡放在墊片上面,注意墊片和透鏡應放在檢測池的凹槽中,透鏡的凸面應朝上,擰上透鏡固定螺絲,將新的墊片放入檢測池右側池孔中,將平面透鏡放在墊片上面,擰上透鏡固定螺絲,螺絲的緊固程度應該以檢測池不漏液為準,過緊可能會損壞透鏡,將檢測池裝到檢測器上,檢測池上的箭頭方向應朝上,擰緊固定螺絲,將連接頭固定在檢測器上,插入檢測池加熱線,分別連接好檢測池的入口和出口連接管路,裝上前面板,檢測池清洗完畢。

              三、泵壓不穩:

              1、泵頭中有氣泡。解決方法:將流動相用超聲波清洗器進行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。

              2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。

              3、吸濾頭堵塞。超聲波清洗吸濾頭或更換。參見超聲波清洗吸濾頭操作步驟。

              4、柱塞密封墊漏液。檢查泵頭是否漏液,如果漏液需更換柱塞密封墊。操作如下:柱塞密封墊磨損時密封性減弱,就會發生漏液,密封墊漏液會產生以下現象:泵頭后面的清洗管路有流動相流出,如果連接泵頭自動清洗裝置時,裝清洗液的瓶內清洗液會增加,此時需要更換新的柱塞密封墊。下面以更換左泵頭密封墊為例,打開儀器電源,確認鍵盤在開啟狀態,重復按FUNC鍵到屏幕顯示CONTROL,按ENTER鍵進入P-SET,輸入數字“1”,按ENTER鍵確認,泵運行指示燈亮,等待指示燈熄滅,此時柱塞回到初始位置,用扳手擰松并取下左泵頭上的連接管路,用手擰下泵頭下的進液管接頭,然后用內六角扳手交替擰松并取下兩個泵頭固定螺栓,將泵頭平行取出,平放在桌面上,將密封墊裝卸工具有突起的一端插入柱塞密封墊中,拉出密封墊,注意密封墊的下面還有一個小墊片,取出柱塞密封墊時應避免小墊片掉出,此時檢查泵頭內部,如有異物可用超聲波將其清洗干凈。新的密封墊先用異丙醇或乙醇浸泡5分鐘,再將新密封墊套入裝卸工具平直的一端,插入泵頭并頂緊,將密封墊裝卸工具從密封墊中拉出,再將泵頭邊上的凹槽與泵頭座上的銷釘對齊,將泵頭安裝到泵頭固定座上,使銷釘滑入槽中,將兩個內六角螺栓放入泵頭的螺栓孔中,先用手擰緊,再用內六角扳手將螺栓交替均勻的擰緊,將泵頭上下的管路裝好并擰緊,然后將左泵頭的送液量清零。操作如下:按“CE”鍵直到屏幕回到初始畫面,重復按“VP”鍵直到屏幕顯示MAINTENANCE,重復按FUNC鍵直到屏幕顯示“L  SEAL  DELIVERED”輸入數字“0”,按ENTER鍵確認,將左泵頭的送液量記錄歸零。注意右泵頭密封墊送液量清零選擇“R  SEAL  DELIVERED”按同樣方法可更換右泵頭密封墊。

              四、基線漂移:

              1、  色譜柱污染。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。

              2、  管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。

              3、  流動相污染或純度不夠。流動相重新配置,凈化處理或更換純度高的流動相。

              4、  檢測池污染。清洗檢測池,參見檢測池清洗操作步驟。

              5、  環境溫度變化大。

              6、  泵壓力不穩。參見泵壓不穩故障診斷。

              五、基線噪音大:

              1、檢測池有氣泡。參見檢測池清洗操作步驟。

              2、流動相純度不夠,或流動相在使用波長下吸收大。更換純度高的流動相或更   換流動相種類。

              3、檢測池能量低。更換光源或光路部件。

              4、儀器接地不良。重新連接地線,確定接地。

              六、峰面積重現性差:

              1、  手動進樣器污染。手動進樣閥的清洗:峰面積重現性差或出雜峰時,有可能進樣閥受到污染,在日常清洗不能解決問題時,需分解進樣閥進行清洗,如果出現漏夜現象,通常需要更換進樣閥轉子密封墊。首先用附帶扳手擰下進樣閥2號口和3號口連接管,再擰下5號口和6號口廢液管,用附帶內六角扳手擰松手柄的兩個固定螺絲,取下進樣閥,用附帶的內六角扳手交替擰松進樣閥后蓋的三個固定螺絲,取下固定螺絲,取下進樣閥后蓋,取出轉子密封墊和定子,放入燒杯中,分別用水和異丙醇超聲清洗10分鐘,清洗完畢后將定子和轉子密封墊取出,放到干凈的濾紙上,查看轉子密封墊的表面是否有劃痕,如有劃痕需更換,將轉子密封墊晾干后,裝入進樣閥,注意安裝的正反面,導針孔要對應好,將定子裝入后蓋中,再將后蓋裝到進樣閥上,注意定位銷要對準,將三個固定螺絲放到進樣閥后蓋螺孔中,用扳手交替并均勻擰緊,將進樣閥裝回擰緊固定螺絲,將5號口和6號口廢液管連接好,將2號口和3號口連接管恢復,裝上進樣閥手柄,擰緊固定螺絲,進樣閥清洗完畢。

              2、  手動進樣器的進樣口漏液。更換轉子密封墊。

              3、  自動進樣器清洗液流路有氣泡。選擇合適的清洗液并脫氣,使用PURGE功能沖洗進樣閥,排除氣泡。

              4、  自動進樣器進樣口漏液。在流路中進樣口發生漏液時,通常是進樣口密封墊損壞造成,這時需要更換進樣口密封墊。操作如下:打開電源開關,儀器開始自檢結束后,確認鍵盤在開啟狀態,重復按FUNC鍵,直到屏幕顯示CONTROL,按ENTER鍵進入,重復按FUNC鍵,直到屏幕顯示ZHOME,按ENTER鍵執行,這時進樣針提起并移到ZHOME位置,關閉儀器電源,打開進樣器門,取出樣品架,擰下擋板螺絲,取出擋板,用手擰松進樣口密封墊并取下,將新的進樣口密封墊插入高壓閥中并用手擰緊即可,安裝擋板,擰上固定螺絲,放回樣品架,并關緊進樣器門,打開儀器電源,儀器開始自檢,自檢結束后,確認鍵盤在開啟狀態,按VP鍵直到屏幕顯示MAINTENANCE,按FUNC鍵直到屏幕顯示NDL SEAL USED,輸入“0”,按ENTER鍵確認,將密封墊的使用計數歸零,按“CE”鍵兩次回到初始畫面,進樣口密封墊更換完畢。進樣口位置校正:進樣針在進樣口的位置發生偏移時,可能造成進樣口漏液或損壞進樣口密封墊,這時需要調整進樣針位置,操作如下:打開儀器電源,儀器開始自檢,自檢結束后,確認鍵盤在開啟狀態,重復按VP鍵直到屏幕顯示CALIBRATION,按FUNC鍵,輸入密碼,初始密碼是五個零,按ENTER鍵進入,重復按FUNC鍵,直到屏幕顯示ADJUST  INJ  PORT,按ENTER鍵進入,打開自動進樣器門拆下擋板,按ENTER鍵開始調整進樣器位置,依次用鍵盤上的上下箭頭調整針的上下位置,依次用左右箭頭調整針的左右位置,用FUNC和BACK鍵調整針的前后位置,直到進樣器的針尖調整到密封墊的水平面并在密封墊的孔的中間,按ENTER鍵儀器自動測試調整后的位置,安裝擋板,關上進樣器門,輸入數值“1”保存調整好的位置,輸入數值“1”按ENTER鍵磨合進樣口密封墊,進樣口位置調整完畢,按CE鍵兩次,回到初始畫面,將儀器恢復。

              5、  自動進樣器流路污染。使用清洗液清洗進樣器管路。

              6、  色譜柱污染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。

              七、保留時間重現性差:

              1、泵壓力不穩。參見泵的故障診斷。

              2、環境溫度變化大。

              3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。

              4、梯度洗脫時流動相混合比例異常。確認各流路的流速是否正確。

              八、峰形異常:

              1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱

              2、流路污染。使用清洗液清洗流路

              3、流路死體積大。檢查管路連接處,正確連接管路,消除死體積

              九、常見錯誤信息:

              1、  泵的常見錯誤信息

              ⑴ ERROR P-MAX

              泵壓超過設定的最大壓力值,檢查流路是否有堵塞現象或更改最大壓力值

              ⑵ ERROR P-MIN

              泵壓低于設定的最小壓力值,檢查流路是否有漏液現象或更改最小壓力值

              ⑶ OPEN DRAIN VALVE

              PURGE時請打開排液閥旋鈕

              ⑷ ERROR LEAK

              漏液報警,檢查泵是否存在漏液現象。

              2、  自動進樣器的常見錯誤信息

              ⑴ NO VIAL DETECTED

              自動進樣器未檢測到樣品瓶,確認樣品瓶是否放入

              ⑵ ERR LEAK DETECT

              漏液報警,檢查自動進樣器是否存在漏液現象

              ⑶ DOOR IS OPEN

              自動進樣器門沒有關好,進樣時請關好自動進樣器的門

              3、  紫外檢測器的常見錯誤信息

              ⑴ ERR OVEN CURRENT

              燈電流過載,建議更換氘燈

              ⑵ ERR D2 LAMP

              氘燈錯誤,建議更換氘燈

              ⑶ CHECK NO GOOD

              波長自檢未通過,清洗檢測池,排出氣泡,重新進行波長校準

              ⑷ ERR LEAK DETECT

              漏液報警,檢查紫外檢測器是否存在漏液現象

              4、  示差檢測器的常見錯誤信息

              ⑴ “ALARM” DISPLAY

              總能量值偏低,清洗檢測器的樣品池和參比池或更換鎢燈

              ⑵ ERROR LEAK

              漏液報警,檢查示差檢測器是否存在漏液現象

              5、  熒光檢測器的常見錯誤信息

              ⑴ ERR OVER HEAT

              過熱報警,疏通檢測器散熱口,降低環境溫度

              6、柱溫箱的常見錯誤信息

              ⑴ ERR LEAK DETECT

              漏液報警,檢查柱溫箱是否存在漏液現象

              ⑵ WARNING:LOW SET TEMP

              溫度設定過低,請重新設置溫度

              十、使用緩沖溶液時的清洗:

              如果使用緩沖溶液作為流動相,它蒸發時可能會在流路中生成結晶。柱塞和柱塞密封圈上的結晶可能會損壞柱塞或密封圈并縮短它們的使用壽命,所以,如果使用緩沖溶液,很重要的一點是經常使用蒸餾水清洗密封圈內表面和柱塞表面,以保護它們并延長其使用壽命。手動清洗的周期一般為:對于磷酸緩沖溶液(低濃度)一天幾次。對于硼酸緩沖溶液(低濃度)一天數次。在使用緩沖溶液操作后不再繼續使用儀器,請務必使用蒸餾水或去離子水替換流路中的緩沖溶液,以防止緩沖溶液結晶沉積。

              十一、色譜柱的日常保養:

              1、  購買新柱后一定要仔細閱讀說明書,確認柱的使用條件以及清洗再生步驟,按照說明書條件測試色譜柱柱效,記錄使用壓力

              2、  定期檢測柱壓和柱效

              3、  不同流動相之間轉換時應注意溶劑的互溶性

              4、  確認樣品不會在流動相中析出或帶有固體不溶物,請使用0.45μm或0.22μm的一次性濾膜過濾樣品,或者進行前處理

              5、  為了延長色譜柱使用壽命,請使用保護住

              6、  定期用合適的溶劑清洗或再生色譜柱

              7、  長期不用時,清洗干凈后,使用柱子說明書中指明的溶劑保存,柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存

              8、  定期用合適的流動相清洗保存的柱子,避免干涸

              十二、紫外燈的保養:

              1、  氘燈保證壽命為2000小時

              2、  保證儀器的使用環境

              3、  在分析前,柱平衡的差不多時再打開檢測器紫外燈

              4、  不要頻繁的開關紫外燈,開啟頻繁會損害紫外燈的壽命。一般間隔時間在三小時以上


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